Servicio de Espectrometría de Masas

El Servicio de Espectrometría de Masas del Instituto de Química Orgánica General del CSIC tiene como objetivo principal proporcionar apoyo a la investigación de los diferentes Grupos y Departamentos de dicho Instituto, dando también servicio a usuarios tanto de otros Organismos Públicos de Investigación como a usuarios externos de empresas privadas.

La instrumentación con la que cuenta actualmente el Servicio está constituida por un equipo de Cromatografía de Gases - Espectrometría de Masas (GC-MS), y dos de Cromatografía de Líquidos - Espectrometría de Masas (LC-MS). Con ellos es posible llevar a cabo el análisis de moléculas de muy diferente naturaleza, pudiendo obtenerse tanto información cuantitativa como cualitativa, a través de la medida exacta de masa y de experimentos de masas en tándem.

Técnicas

La Espectrometría de Masas es una potente técnica instrumental de análisis, de alta sensibilidad, basada en la ionización de las moléculas y en la separación y registro de los iones producidos según su relación masa/carga (m/z) en un sistema a vacío. Los iones que llegan al detector producen una señal eléctrica que es ampliada, procesada y registrada en un ordenador, dando lugar al correspondiente espectro de masas que no es más que una representación gráfica de la abundancia de los iones detectados en función de su relación m/z.

Esta técnica puede aplicarse tanto al análisis cualitativo como al análisis cuantitativo de una muestra, siendo especialmente potente cuando se acopla a una técnica de separación previa como es la cromatográfica.

En su vertiente cualitativa, la Espectrometría de Masas nos proporciona las herramientas necesarias para la identificación de sustancias, tanto a partir de sus iones fragmentos que se producen al romper la molécula analizadada (caracterización estructural), como empleando el valor de su masa medido con una elevada exactitud (composición elemental). 

En lo que respecta al análisis cuantitativo, la intensidad iónica detectada se puede correlacionar con la cantidad de sustancia presente en la muestra, aunque para llevar a cabo una cuantificación absoluta de calidad es necesario disponer de patrones de referencia y llevar a cabo una separación cromatográfica previa.

Equipamiento
  • Sistema GC-MS con analizador cuadrupolar

    Cromatógrafo de gases: Agilent 7890 A
    Inyector: Split/splitless
    Espectrómetro de masas: Agilent 5975 C
    Fuente de ionización: EI
    Analizador: Cuadrupolar
    Rango de masas: 1 - 800 u

  • Sistema LC-MS con analizador de tiempo de vuelo (QTOF)

    Cromatógrafo de líquidos: Agilent 1200 LC
    Bomba: Binaria
    Espectrómetro de masas: Agilent 6500 Accurate Mass
    Fuentes de ionización: ESI/APCI
    Analizador: Híbrido Cuadrupolo/Tiempo de vuelo (QTOF)
    Rango de masas: 25 - 20.000 u
    Exactitud de masa: 1 - 2 ppm
    Resolución máxima: 20.000 FWHM (m/z=1.522)

  • Sistema LC-MS con analizador de triple cuadrupolo (QqQ)

    Cromatógrafo de líquidos: Waters Acquity UPLC H CLASS
    Bomba: Cuaternaria, presión máxima 15.000 psi
    Espectrómetro de masas:  Waters Xevo TQS 
    Analizador: Triple cuadrupolo en tándem
    Fuentes de ionización: ESI/APCI
    Rango de masas: 1 - 2.050 u

Normas de funcionamiento

Con el fin de que el Servicio de Espectrometría de Masas del Instituto de Química Orgánica General (IQOG) funcione con la mayor eficiencia posible, se ruega cumplir las normas que se exponen a continuación: 

1. El formulario de solicitud se ha de rellenar indicando con claridad:

  • Datos del solicitante: incluyendo el número de la cuenta de cargo.
  • Información relativa a la muestra: especialmente su masa molecular y composición elemental estimadas, su concentración y la presencia de sales u otras sustancias, peligrosidad, etc.
  • En aquellos casos en los que el solicitante desee que el análisis se realice en condiciones distintas a las establecidas como de rutina para cada equipo (Requisitos y condiciones de analisis.pdf), deberá rellenar los datos necesarios incluidos en el apartado “Información adicional”.

2. Dicho formulario de solicitud se ha de entregar conjuntamente con la muestra.

3. Cada muestra deberán estar identificada de forma única e indeleble sobre el recipiente que la contiene, con una referencia que será la misma que conste en la solicitud de análisis.

4. Los recipientes que  vayan a contener las muestras deberán estar perfectamente limpios,  secos y  constituidos por un material que no altere las características de la muestra. Se recomiendan viales de vidrio o plástico que no sean atacados por los disolventes orgánicos más comunes. El solicitante se hará cargo de la entrega de la muestra al laboratorio.

5. No se aceptarán muestras que:

  • No se entreguen acompañadas del correspondiente formulario debidamente cumplimentado.
  • No se ajusten a los requisitos indicados para cada equipo.
  • En este último caso, y siempre que el solicitante afronte la posibilidad de que no se obtengan resultados satisfactorios, las muestras podrán ser aceptadas y analizadas siguiendo los protocolos de rutina.

6. Con el fin de optimizar el rendimiento del Servicio y evitar colapsos eventuales, se priorizarán aquellas solicitudes que:

  • Se puedan analizar por los procedimientos de rutina que posee el Servicio para cada equipo y tipo de muestra.
  • Cumplan los requisitos de concentración, niveles de aditivos, etc.
  • Procedan de investigadores pertenecientes al IQOG en periodos en los que la demanda sea mayor.
  • En el caso de que no se cumpla el requisito 5.a. y no se especifique por el solicitante un procedimiento alternativo y razonable de trabajo, las muestras tendrán que esperar a que se disponga del personal, tiempo y equipo necesarios para ensayar nuevas configuraciones o condiciones de análisis. En cualquier caso, el solicitante ha de ser consciente de que los resultados obtenidos pueden no ser satisfactorios.

7. Una vez analizadas las muestras, se harán llegar al solicitante los resultados preferiblemente por correo electrónico. El tiempo transcurrido entre la recepción de las muestras y el envío de resultados, se intentará que sea el menor posible; sin embargo, ha de tenerse en cuenta que éste será función del ritmo de trabajo en el laboratorio, que a su vez depende del personal existente en ese momento, del número y tipo de solicitudes, así como de las necesarias operaciones de mantenimiento y puesta a punto de los espectrómetros de masas.

8. Las muestras serán almacenadas durante un período máximo de un mes, pasado este tiempo se desecharán.

Tarifas 2022 para usuarios externos (IVA no incluido)
ANÁLISIS DE MASA EXACTA

AGE-OPIS-UNIVERSIDADES 75,48 €/Muestra

PRIVADOS 82,67 €/Muestra

HPLC-MS-QTOF

AGE-OPIS-UNIVERSIDADES 81,12 €/hora

PRIVADOS 88,84 €/hora

Solicitud
LC-MS Triple Cuadrupolo y GC-MS

Para solicitar análisis en estos equipos se deberá contactar con la jefa del Servicio (masas@iqog.csic.es)

Personal

Jefa de servicio: Dra. Mercedes Pintado Sierra

Equipo LC-MS-QqQ: Dña. Sagrario Calvarro Sañudo  (sagrario@iqog.csic.es)

Teléfono: 915622900   extensiones: 443085 // 443293 // 443360